アルファスペクトロスコピーPIPS検出器を選択する際の考慮事項
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PIPS®検出器
一般的な特性
アルファスペクトロスコピーには、低ノイズ、良好な分解能、高効率を備えた信頼性の高い、頑丈で安定した荷電粒子検出器が必要です。 25年にわたるシリコン検出器製造、独自のプロセス、デバイス設計により、Canberra™ PIPS検出器はこれらすべての要件を正常に満たしています。 不働態化埋め込み型平面シリコン(PIPS)検出器の性能は、業界標準のシリコン処理技術を使用することで実現しています。 長年にわたり、当社は約100,000 PIPS検出器を納品してきました。
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PIPS技術の主な特徴は以下の通りです。
- 埋設イオン注入ジャンクション
- SiO2不働態化
- 低リーク電流
- 低ノイズ
- 薄型ウィンドウ(< 500Åeq. Si.)
- 堅牢性(洗浄可能な表面)
- 高温(100°C)で焼成可能
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動作原理
検出プロセスでは、空乏領域で粒子を停止し、電子正孔対を形成します。 単一の電子ホールペアを形成するために必要なエネルギーは検出器材料に依存しますが、本質的に入射粒子のエネルギーとは独立しています。 最終的に形成される電子正孔対の数は、したがって粒子のエネルギーに直接比例します。 空乏領域の電界は、電子を一方の端子に、もう一方の端子に掃引します。 結果として生じる電荷パルスは、荷電感度プリアンプに統合され、電圧パルスを生成します。
N = E /ε
Eは粒子の運動エネルギーを表し、eはシリコン用の1つのイオン電子ペアを作成するために必要なエネルギーを表します。
ε= 3.61 eV
空乏領域の厚さは、印加されるバイアス電圧に依存するため、より高い電圧はより高い領域を与え、よりエネルギー粒子を停止することができます。
検出器のキャパシタンス(pFにおける)は、
C = 1.05 A ÷ Wによって与えられます
ここで、A(単位:cm2)は接合の表面を表します。 典型的には、検出器のアクティブエリアよりも20%高いです。
W(cm)は検出器の厚さを表し、以下に示す方法で与えられます。
W = 0.562 √ ρV
Vは、ボルトの適用されるバイアスであり、rはオームcmの抵抗です。 したがって、図1に示すように、過電圧の有無にかかわらず、部分的に枯渇または完全に枯渇検出器を持つことが可能です。
荷電感度プリアンプのノイズレベルは通常、ゼロ入力キャパシタンスの一定値としてメーカーによって与えられます。 ノイズレベルはキャパシタンスとともに増加し、この増加率も指定されます。 検出器キャパシタンスは、より高い電圧で低下するため、推奨範囲内のより高い電圧で最低ノイズと最高の分解能が得られます。 メーカーが推奨する以上の電圧では、逆漏れ電流が増加し、過剰なノイズと分解能の損失を引き起こす可能性があります。
AシリーズPIPS検出器
主な特性とアプリケーション
AシリーズPIPS検出器は、高分解能、高感度、低バックグラウンドを必要とするアルファ粒子検出またはアルファスペクトロスコピーアプリケーション用に最適化されています。
高分解能を確保するためには、エネルギーストラグリングは最小限に抑える必要があります。 エネルギーストラグリングは、荷電粒子と検出器材料との相互作用のランダムな性質によるものです。 このため、荷電粒子のビームが吸収体の特定の厚さを透過するとエネルギーが拡散し、その結果、ピーク幅が増加します。 高分解能は、検出器表面上の薄い入射窓によって保証されます。 入射窓のエネルギーストラグリングを低減します。 さらに、リーク電流が低いため、電子ノイズの影響が低いことを保証します。 両方の特性を合わせれば、高分解能が可能です。 値<=16 keV(FWHM)は、活性面積450mm²の検出器で日常的に達成されます。
高感度は、良好な分解能によって強化され、ピーク以下のバックグラウンドが減少します。
最大40%の絶対効率を達成できます。
低バックグラウンドは、慎重に選択された包装材料の使用と、クリーンな製造と試験手順によって達成されます。
0.05cts/hrcm2未満の背景は、日常的に達成されています。
AシリーズPIPSは、以下のような広く異なる科学分野でのアプリケーションを見つけます。
- 放射線化学分析
- 環境調査と研究
- 保健物理学
- 放出されたアクチニドのオフライン検出による原子力サイトの調査
- 地質学的および地形学的研究(U-Th年代測定など)
ただし、取得可能な分解能は、検出器だけでなく、ソース調製、動作圧力、ソース検出器距離、特にプリアンプおよび/またはスペクトロメーターの品質などの外部要因にも依存します。 低いバイアス電圧と抵抗率では、検出器は部分的に消耗します。アルファPIPS検出器は、最小空乏深度140ミクロンです。 これは、すべてのアルファ発光放射性核種の完全な範囲をカバーする最大15MeVの粒子を吸収するのに十分です(付録1)。
表1は、AシリーズPIPS検出器の検出器仕様と動作特性を示しています。
分解能と効率に影響を与える要因
検出器ソース距離
Aシリーズ検出器の活性表面に達するすべてのアルファ粒子がカウントされます。 したがって、計数効率は、幾何学的効率N=Ω/4pによって与えられます。
Ωは、検出器がソースをサブテンションするソリッド角度です。 円形検出器が円形等方性ソースディスクと同軸の場合、このソリッド角度は、モンテカルロ計算1によって計算することができ、表形式の形式で利用できます2。
図2、3、4、5は、そのような固体角度評価と実験検証に基づくアルファ効率を提供します(直径15の異なる理想的なソースの検出器までの距離の関数として、さまざまな検出器で放出されるアルファ粒子の%で表されます。 25と32mm)。 実際の効率は、特にソース検出器距離が小さい場合、ソース内の自己吸収などの要因により、わずかに異なる場合があります。 最大約40%の効率が得られます。
ソースが検出器に近づくと、検出器に侵入するアルファ粒子の平均勾配が増加するため、線拡大(FWHM)が予想されます。これにより、入射窓の厚さが効果的に増加し、その後、より高いエネルギーストラグリング3が発生します。アルファPIPSでは、500 Aという非常に薄い入射窓により、このエネルギーストラグリングが最小限に抑えられています。図5は、300mmから600mm2の検出器における分解能の平均変動率を、線源検出器距離、hの関数として示したものです。
2mmという小さなhの値でも、ピーク幅の増加は50%未満にとどまります。
モデルA300-17 AM検出器の場合、3mm源から検出器までの距離でのアルファ分解能は、したがって、R = 17(1+0.41)= 25 keV(FWHM)になると予想されます。
ソース半径
効率に対する源直径の影響を詳しく見てみると興味深いです。 図7は、5mmのソースから検出器までの距離のソース半径の関数としての450mm2と1700mm2検出器の幾何学的効率を示しています。ソース半径が選択されているが何であれ、より大きな検出器の効率がはるかに大きいことがすぐにわかります。ただし、Rs = Rdの変曲点の存在と、この点を越えて効率が急激に低下することに注意してください。
RsとRdは、ソースと検出器半径を表します。 したがって、ソースの直径は、検出器の直径を超えてはいけません。 一様な比ソース活動As(Bq/cm2)が仮定された場合、時間tに登録されたカウントの総数は、効率だけでなく、表面領域に堆積したソースの総活動量、つまり、アクティビティAを乗算した効率に比例します。 図8は、この数を、任意の単位でのソース半径の関数として示します。
ソース半径が検出器の半径を超えると、ソース表面のゲインは、効率の損失によって正確に補償されます。 したがって、最適なソース半径は、検出器の半径に等しい。 この一般ルールは、ソースから検出器までの距離とは独立しています。
ソース厚さ
ソースは、自己吸収によるエネルギーストラグリングを回避するために、均一で薄くなければなりません4。 自己吸収は、ソースの厚さに比例し、比活性に反比例します。 100Bq/cm2のオーダーにおける特定の活動の典型的な値については、キャリアフリーソースでは一般的に自己吸収は無視できます。 ただし、キャリアフリーソースの厚さは、問題の同位元素の遷移確率に依存し、半減期が増加するにつれて増加します。 エネルギー損失で表現すると、239Pu(2.4×104y)や230Th(7.5×104y)などの「短い」寿命同位体では0.03keVのオーダーであり、238U(4.7×109y)などの「長い」寿命同位体では5keVのオーダーです。
キャリアフリーソースのソース厚を推定するときは、関心のある同位元素と一緒に堆積したすべての同位元素を考慮する必要があります。 これは、同じ元素の異なる同位元素か、ソース調製中に他の元素が同時に堆積したためです。 自己吸収は、ソース活動全体に比例するため、非常に強いソースでも問題が発生することがあります。 同じ総活性については、より大きなソース直径を選択することで、比活性を減らすことができます。 この場合、効率を上げ(図2)、アルファ粒子が検出器に急角で衝突する数が少なくなるため、エネルギーストラグリングを低減するために、ソースの直径とほぼ等しい直径の検出器に与えられる必要があります。
汚染と安定性に影響を与える要因
オイル汚染
典型的なアルファスペクトロスコピーシステムは、回転ベーン真空ポンプを使用して、アルファスペクトロメーターを真空排気します。 真空システムで静的条件が確立され(最終圧力に達しました)、ポンプに向かって実質的なガスフローがない場合、オイル粒子は、スペクトロメーターに向かってバックストリームして、検出器とソース表面に堆積することができます。 ポンプが無効で、スペクトロメーターが2つを接続するマニホールドを介して空気を逆方向に吸引すると、より劇的な方法で同じことが起こります。
このため、ポンプとスペクトロメーターへの配管の間にバックストリームフィルターを使用するか、オイル汚染を防ぐためにドライポンプを使用することをお勧めします。
粒子と反動汚染
検出器の汚染は、ソースからの粒子が検出器表面に重力的に移動し、検出器表面に付着したり、アルファ発光原子の核に付与された反コイルエネルギーによって検出器表面に飛散したり、スパッタリングしたり、飛沫がかかったりすることで起こります。後者の場合、粒子状のエネルギーは、検出器にそれらを埋め込むのに十分であり、破壊的に除去することしかできません。 カジュアルな汚染の多くは、イソプロパノールで飽和したスワブで洗浄することで、PIPS検出器から除去できます。 活発なスクラブは、PIPS検出器に害を与えません。 反動汚染は、ほとんど100%取り外し可能ではありません。したがって、慎重にサンプル調製するか、ホットサンプルを避けてください。また、Sill&Olsen 5が報告した技術を使用して、空気バリアと検出器とソース間のバイアス電圧を空気バリアで操作できます。検出器とソースの間に約12mg/cm2の空気層があり、ソースが数ボルトでマイナスにバイアスされている場合、反コイル汚染は、最大1,000倍に低減できることを示しています。 エアギャップは、アルファピークの幅を数keV増加させます。これは、最も要求の厳しいアプリケーションを除き、おそらくすべてで許容できます。
Mirionアルファスペクトロメーターとアクセサリーには、サンプルバイアス、圧力制御、モニタリング機能が用意されています。
安定性
アルファスペクトロスコピーに使用される検出器では、カウント時間は数時間または数日であることが多く、データ蓄積中のゲインシフトは、誤ったスペクトルまたは使用できないスペクトルにつながるため、長期的な温度安定性と温度安定性の両方が重要です。
長期的な安定性
長期的な安定性は、検出器ジャンクションに対する環境の影響に左右されます。 シリコン表面バリア(SSB)検出器は、室内大気への長期曝露で故障することがあり、高真空下で長時間動作すると故障することがあります。 この不安定性は、このタイプの検出器に必要とされるエポキシエッジカプセルによって引き起こされます。 PIPS検出器には、シリコンバルクに埋め込まれたジャンクションがあります。 エポキシカプセルは必要ないか、使用されないため、PIPS検出器は、本質的な長期的な安定性を持っています。
温度安定性
シリコンダイオードのリーク電流は、周囲温度が5.5〜7.5°C変化するごとに2倍になります。 プリアンプH.V.バイアス抵抗器はノイズ寄与器であるため、通常は100メガオームという高い値が必要です。 SSB検出器が0.5μAのリーク電流を持つ場合、周囲温度が2°C変化した際の検出器でのバイアス電圧の変化は、13Vになる可能性があります。これは、検出器プリアンプの全体的なゲインに実質的な影響を与えるのに十分なバイアス変化です。
PIPS検出器は、リーク電流が低く、したがって、35°Cを超える動作温度まで分解能に大きな変化は観察されません。
最小検出可能な活性MDA
単一放射性核種サンプル
最小検出可能な活性(MDA)は、サンプル活性とバックグラウンドを区別できる最低レベルの尺度です。 95%の信頼限度については、6によって与えられます。
MDA (Bq) = (2.71 + 4.65 √ b )÷(t N P)
t = 時間を計数
N = 計数効率
P = 問題のアルファの収率
b = バックグラウンドカウント
2つの検出器結合パラメータ、バックグラウンド(b)と効率(N)は、表1と図2-5から見たように、アルファPIPS検出器の場合に特に好ましいです。 450mm2検出器(N=0.40、b = 6cts/日)と、夜間走行(t = 15hr = 54000s)については、
MDA = 0.54 mBq
(100%収率)
これは、すべてのバックグラウンドカウントが関心のあるピークまたは領域に存在すると仮定する最悪のケース条件です。
特定の検出器を選択することは、このMDAによって非常に頻繁に制御されます。 ただし、前述のように、制限因子は、Bqで表現された絶対MDAではなく、Bq/cm2で表現された特定の最小検出可能な活性SMDAになります:S
SMDA = (MDA)÷(A(s))
A(s)は、ソースの面積を表します。 ソースエリアが検出器エリアに等しい場合、図9は、3つの異なるソースから検出器までの距離の検出器サイズ(mm 2で表現)の関数で、このSMDAを与えます。大口径検出器を選択することの利点は、容易に見られます。 良好な分解能と高効率(したがって、小さなSMDA)を維持するために、ソース直径は、検出器直径を超えてはいけません。
複数放射性核種サンプル
実用的なアプリケーションにおけるバックグラウンドは、低エネルギーでスペクトルでカウントを生成するより高いエネルギーアルファラインの存在によってしばしば損なわれます。 アルファPIPS検出器は、入射窓が薄いため、同等のサイズのSSB検出器と比較して、これらのテーリング効果が著しくありません。
2種類の検出器間の比較は、このバックグラウンドテーリングまたは連続体で、3つの要因の差を示しています。 これは、アルファPIPS検出器で3または1.7の係数によるMDAの改善につながります。
クリティカルレベル
これまで述べてきたMDAとSMDAは、先験的に検出可能な最小活性です。 測定完了後に、ピークが実際に観察されたかどうかを決定するには、クリティカルレベルを考慮する必要があります6。
Lc = 2.33 √ b
b = バックグラウンドカウント。
2つのケースが可能です。
S≥Lc:ピークが観察され、その強度Iは、I = S ± k √ T + b によって与えられます。
S = T-bは、信号を表します(総カウントTマイナスバックグラウンド)。
95%の信頼限度については、k = 1.96。
S<<g id="1" ctype="x-sub" equiv-text="<sub>">L</g>c:ピークは観察されておらず
上限を記載する必要があります。
I < + k' √ T + b
95%の信頼限度については、k' = 1.645。
結論
アルファPIPS検出器は、非常に頑丈な性質(洗浄性)だけでなく、非常に薄い入射窓によっても、他の検出器タイプ(SSBや拡散ジャンクション検出器など)と区別され、優れた分解能、高効率、低検出限界があります。
参考資料
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- R. Gardner, K. Verghese, and H.M. Lee, Nucl. Instr. Meth. 176, 615 (1980).
- プルトニウムのアルファスペクトロメトリーのためのパッシブイオン注入と表面バリア検出器の特性評価. S.K. Aggarwal, R.K. Duggal, P.M. Shah, R. Rao, H.C. Jain, 放射分析核化学ジャーナル, 120,29 (1988).
- P. Burger, K. De Backer, W. Schoenmaeckers, 第2回国際光・電気光学シンポジウム、1985年11月25-29日、および12月2-6日、カンヌ、フランス.
- 固体アルファ検出器の反動汚染のソースと防止 C.W. Sill, D.G. Olson, An. Chem., 42, 1596 (1970).
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- 放射線衛生ハンドブック、米国保健教育福祉省放射線衛生局、ロックビル、メリーランド州 20852 (1970).
- W. Seelman-Eggebert, G. Pfenning, H. Münzel, H. Klewe-Nebenius, 「核種チャート」, KFKKarlsruhe, Gersbach u. Sohn Verlag, ミュンヘン (1981).
- 放射線検出と測定、第4版 G.F. Knoll (ミシガン大学、アンアーボット校)2010年9月.