Avant de choisir un détecteur PIPS de spectrométrie alpha

Principe de fonctionnement

Dans le processus de détection, les particules sont arrêtées dans la région de déplétion, formant des paires électron-trou. L'énergie nécessaire pour former une seule paire électron-trou dépend du matériau du détecteur, mais est essentiellement indépendante de l'énergie de la particule entrante. Le nombre de paires électron-trou finalement formées est ainsi directement proportionnel à l'énergie de la particule. Le champ électrique dans la région de déplétion balaie les électrons à un terminal et les trous à l'autre. L'impulsion de charge résultante est intégrée dans un préamplificateur sensible à la charge pour produire une impulsion de tension.
N = E /ε

E représente l'énergie cinétique de la particule et e l'énergie nécessaire pour créer une paire ion-électron.
ε = 3,61 eV pour le silicium.

L'épaisseur de la région de déplétion dépend de la tension de polarisation appliquée, de sorte que des tensions plus élevées donnent une région plus épaisse, capable d'arrêter les particules plus énergétiques.

La capacité (en pF) du détecteur est donnée par
C = 1,05 A ÷ W

où A (en cm²) représente la surface de la jonction. Il est généralement 20 % plus élevé que la zone active du détecteur.

W (en cm) représente l'épaisseur du détecteur et est donné par :

W = 0,562 √ ρV

V est le biais appliqué en volts et r la résistance en ohm-cm. Il est ainsi possible d'avoir un détecteur partiellement appauvri ou entièrement appauvri avec et sans surtension, comme illustré à la figure 1.

Le niveau de bruit des préamplificateurs sensibles à la charge est généralement donné par le fabricant comme une certaine valeur pour la capacité d'entrée zéro. Le niveau de bruit augmente avec la capacité et ce taux d'augmentation est également spécifié. La capacité du détecteur est réduite à des tensions plus élevées, de sorte que le bruit le plus faible et la meilleure résolution sont obtenus à des tensions plus élevées dans la gamme recommandée. À des tensions supérieures à celles recommandées par le fabricant, le courant de fuite inverse augmentera probablement, causant un bruit excessif et une perte de résolution.

Les détecteurs PIPS de la série A

Propriétés clés et applications

Les détecteurs PIPS de la série A sont optimisés pour les applications de détection de particule alpha ou de spectrométrie alpha qui nécessitent une haute résolution, une sensibilité élevée et un fond à profil bas.

Afin de garantir la haute résolution, la dispersion d'énergie doit être minimisée. La dispersion d'énergie est due à la nature aléatoire de l'interaction d'une particule chargée avec le matériau du détecteur. Cela entraîne une propagation d'énergie si un faisceau de particules chargées passe à travers une certaine épaisseur d'absorbeur et, de ce fait, les résultats sont une augmentation de la largeur de pic. La haute résolution est garantie par la fenêtre d'entrée mince sur la surface du détecteur. Elle réduit l'énergie dans la fenêtre d'entrée. En outre, le faible courant de fuite garantit une faible participation de bruit électronique. Les deux propriétés ensemble permettent une haute résolution. Les valeurs <=16 keV (FWHM) sont régulièrement atteintes pour un détecteur avec une zone active de 450 mm².

La sensibilité élevée est améliorée par une bonne résolution, qui réduit le bruit de fond sous le pic.

Une efficacité absolue jusqu'à 40 % peut être atteinte.

Le fond à profil bas est atteint grâce à l'utilisation de matériaux d'emballage soigneusement sélectionnés et grâce à des procédures de fabrication et de test propres.

Des bruits de fond de moins de 0,05 cts/hr cm² sont régulièrement atteints.

Les PIPS de la série A trouvent des applications dans des disciplines scientifiques largement différentes telles que :

• Analyse radiochimique
• Études et enquêtes environnementales
• Radioprotection
• enquête des sites nucléaires grâce à la détection hors ligne des actinides émis
• Études géologiques et géomorphologiques (telles que la datation U-Th, etc.)

Notez cependant que la résolution pouvant être obtenue dépend non seulement du détecteur, mais également de facteurs externes tels que la préparation de la source, la pression de fonctionnement, la distance source-détecteur, et notamment de la qualité du préamplificateur ou du spectromètre. À des tensions de polarisation et des résistivités plus faibles, les détecteurs sont partiellement appauvris. Les détecteurs alpha PIPS ont une profondeur de déplétion minimale de 140 microns. Cela est suffisant pour absorber des particules jusqu'à 15 MeV couvrant la gamme complète de tous les radionucléides émetteurs alpha (annexe 1).

Le tableau 1 montre les spécifications du détecteur et les caractéristiques de fonctionnement pour les détecteurs PIPS de la série A.

Facteurs influençant la résolution et l'efficacité

Distance détecteur-source

Toutes les particules alpha atteignant la surface active d'un détecteur de série A seront comptées. L'efficacité de comptage est ainsi donnée par l'efficacité de géométrie N=Ω/4p.

Où Ω est l'angle solide sous lequel le détecteur sous-tend la source. Pour le cas d'un détecteur de cercle coaxial à un disque de source isotrope circulaire, cet angle solide peut être compté par des calculs Monte-Carlo¹ et est disponible sous forme ².

Les figures 2, 3, 4 et 5 donnent des efficacités alpha basées sur de telles évaluations d'angle solides et vérifications expérimentales (exprimées en % du total des particules alpha émises pour divers détecteurs en fonction de la distance source-détecteur pour 3 sources idéales différentes avec un diamètre de 15, 25 et 32 mm). Les efficacités réelles peuvent être légèrement différentes, notamment à de petites distances du détecteur de source, en raison de facteurs tels que l'auto-absorption dans la source, etc. Des efficacités jusqu'à environ 40 % sont disponibles.

Lorsque la source s'approche du détecteur, un élargissement de ligne (FWHM) est attendu, car la pente moyenne des particules alpha entrant dans le détecteur est augmentée, entraînant une épaisseur efficacement accrue de la fenêtre d'entrée et une traînée d'énergie plus élevée³. Pour Alpha PIPS, cette dispersion d'énergie est minimisée en raison de la fenêtre d'entrée très mince de 500 Å. La figure 6 montre la variation moyenne expérimentale en pourcentage de la résolution pour un détecteur 300 à 600 mm² en fonction de la distance du détecteur de source, h.

Il est vu que même pour des valeurs de h aussi petites que 2 mm, l'augmentation de la largeur de pic reste en dessous de 50 %.

Pour un détecteur A300-17 AM, la résolution alpha à 3 mm en distance source-détecteur devrait donc être : R = 17(1+0,41) = 25 keV (FWHM).

Rayon de source

Il est intéressant de regarder de plus près l'influence du diamètre de la source sur l'efficacité. La figure 7 montre l'efficacité de géométrie d'un détecteur 450 mm² et d'un détecteur de 1700 mm² en fonction du rayon de source pour une distance source-détecteur de 5 mm. On voit immédiatement que l'efficacité du plus grand détecteur est beaucoup plus grande, quel que soit le rayon de source qui est choisi. Il faut noter, cependant, l'existence d'un point d'inflexion pour R_s = R_d ainsi que la forte diminution d'efficacité au-delà de ce point.

R_s et R_d représentent la source et les rayons du détecteur. Le diamètre de la source ne devrait donc jamais dépasser le diamètre du détecteur. Si une activité de source spécifique uniforme comme (Bq/cm²) est assumée, le nombre total de comptages enregistrés dans un temps t est proportionnel non seulement à l'efficacité, mais également à l'activité totale de la source déposée sur la surface ou, en d'autres termes, l'efficacité multipliée par l'activité As. La figure 8 donne ce nombre en fonction du rayon de source dans des unités arbitraires.

Notez que lorsque le rayon de source dépasse celui du détecteur, le gain dans la surface de source est exactement compensé par la perte d'efficacité. Le rayon de source optimal est ainsi égal au rayon du détecteur. Cette règle générale est indépendante de la distance source au détecteur.

Épaisseur de source

Les sources doivent être homogènes et minces afin d'éviter l'énergie en traînant en raison de l'auto-absorption4. L'auto-absorption est proportionnelle à l'épaisseur de la source et inversement proportionnelle à l'activité spécifique. Pour des valeurs typiques d'activités spécifiques de l'ordre de 100 Bq/cm², l'auto-absorption est généralement négligeable pour des sources sans transporteur. Notez cependant, que l'épaisseur de la source sans support dépend de la probabilité de transition de l'isotope en question et augmente ainsi avec la demi-vie croissante. Exprimé en perte d'énergie, il est de l'ordre de 0,03 keV pour les isotopes de « courte » vie tels que 239Pu (2,4 x 104 y) et 230Th (7,5 x 104 y), tandis que pour les isotopes de « longue » vie tels que 238U (4,7 x 109 y), il est de l'ordre de 5 keV.

Lors de l'estimation de l'épaisseur de source d'une source sans transporteur, tous les isotopes déposés avec l'isotope d'intérêt doivent être pris en compte. Cela peut être dû à un isotope différent du même élément ou au dépôt simultané d'autres éléments pendant la préparation de la source. Les problèmes peuvent également survenir avec des sources très intenses, car l'auto-absorption est proportionnelle à l'activité de source totale. Pour une même activité totale, l'activité spécifique peut être réduite en choisissant un diamètre de source plus grand. Dans ce cas, la préférence devrait être donnée à un détecteur avec un diamètre environ égal à celui de la source afin d'augmenter son efficacité (figure 2) et de réduire l'énergie en traînant car moins de particules alpha frapperont le détecteur à un angle aigu.

Facteurs influençant la contamination et la stabilité

Contamination d'huile

Les systèmes de spectrométrie alpha typiques utilisent une pompe à vide à palettes rotatives pour évacuer le(s) spectromètre alpha. Lorsque des conditions statiques sont établies dans le système de vide (la pression ultime a été atteinte) et qu'il n'y a pas de flux de gaz substantiel vers la pompe, les particules d'huile peuvent faire marche arrière vers le spectromètre et se déposer sur le détecteur et les surfaces de source. La même chose peut se produire de manière plus dramatique si la pompe est désactivée et le spectromètre aspire l'air vers l'arrière à travers le collecteur reliant les deux.

Pour cette raison, il est recommandé qu'un filtre de rétrodiffusion soit utilisé entre la pompe et la plomberie au spectromètre ou qu'une pompe sèche soit utilisée à la place pour prévenir la contamination d'huile.

Contamination par particule et recul

La contamination des détecteurs peut avoir lieu lorsque les particules des sources gravitent à la surface du détecteur et y restent ou sont éclaboussées ou pulvérisées sur la surface du détecteur par l'énergie de rétraction transmise au noyau d'un atome émetteur d'alpha. Dans ce dernier cas, l'énergie des particules peut être suffisante pour les implanter dans le détecteur de sorte qu'ils ne peuvent être retirés que de manière destructive. Une grande partie de la contamination occasionnelle peut être retirée des détecteurs PIPS en nettoyant avec un écouvillon saturé d'isopropanol. Le frottement vigoureux n'endommagera pas le détecteur PIPS. La contamination par le recul n'est presque jamais à 100 % amovible, il est donc préférable de l'éviter par une préparation d'échantillon soigneuse, en évitant les échantillons chauds, ou en utilisant les techniques signalées par Sill & Olsen⁵ qui impliquent de faire fonctionner le spectromètre avec une barrière à air et une tension de polarisation entre le détecteur et la source. Ils montrent que la contamination de retrait peut être réduite d'un facteur jusqu'à 1 000 si une couche d'air d'environ 12 mg/cm² existe entre le détecteur et la source et si la source est polarisée négativement de quelques volts. L'écart d'air augmentera la largeur des pics alpha de quelques keV, ce qui est probablement acceptable dans toutes les applications, sauf les plus exigeantes.

Les spectromètres et les accessoires Mirion Alpha sont disponibles avec un biais d'échantillon, une commande de pression et une capacité de surveillance.

Stabilité

La stabilité à long terme et la stabilité de la température sont importantes dans les détecteurs utilisés pour la spectrométrie alpha parce que les temps de comptage équivalent à plusieurs heures ou jours et les changements de gain pendant l'accumulation des données entraînent des spectres erronés ou inutilisables.

Stabilité à long terme

La stabilité à long terme est affectée par l'impact de l'environnement sur les jonctions du détecteur. Les détecteurs de barrière de surface de silicium (SSB) échouent parfois avec une exposition prolongée à l'atmosphère ambiante et à d'autres moments, ils échouent lorsqu'ils sont utilisés pendant des périodes prolongées sous vide élevé. Cette instabilité est causée par l'encapsulation de bord époxy qui est nécessaire pour ce type de détecteur. Le détecteur PIPS a des jonctions qui sont enterrées dans le volume de silicium. Aucune encapsulation époxy n'est nécessaire ou utilisée, de sorte que le détecteur PIPS a une stabilité intrinsèque à long terme.

Stabilité de la température

Le courant de fuite des diodes de silicium double pour chaque changement de 5,5 à 7,5 °C de température ambiante. Comme la résistance de polarisation H.V. de préamplificateur est un facteur de bruit, elle est nécessairement de valeur élevée, généralement 100 megohm. Avec un détecteur SSB ayant un courant de fuite de 0,5 µA, le changement de tension de polarisation au détecteur pour un changement de 2 °C de température ambiante peut être d'autant que 13 V. C'est suffisamment de changement de biais pour affecter le gain global du préamplificateur du détecteur d'une quantité substantielle.

Le détecteur PIPS a un faible courant de fuite, de sorte qu'aucun changement significatif de résolution ne sont observés jusqu'à des températures opérationnelles supérieures à 35 °C.

Le MDA d'activité minimale détectable

Pour des échantillons de radionucléide uniques

L'activité minimale détectable (MDA) est une mesure du niveau le plus bas auquel l'activité d'échantillon peut être distinguée du bruit de fond. Pour une limite de confiance de 95 %, il est donné par⁶ :

MDA (Bq) = (2,71 + 4,65 √ b )÷(t N P)

t = temps de comptage

N = efficacité de comptage

P = rendement de l'alpha en question

b = comptages de bruit de fond

Les deux paramètres liés au détecteur, le bruit de fond (b) et l'efficacité (N) sont notamment favorables dans le cas d'un détecteur PIPS alpha, comme le voient le tableau 1 et les figures 2-5. Pour un détecteur de 450 mm² (N = 0,40, b = 6 cts/jour) et une course de nuit (t = 15 hr = 54 000 s), on a :

MDA = 0,54 mBq
(le rendement de 100 % est assumé.)

Il s'agit d'une situation du pire cas qui implique que tous les comptages de bruit de fond sont dans le pic ou la région d'intérêt.

Le choix d'un détecteur spécifique sera très souvent régi par ce MDA. Cependant, comme on le voit plus tôt, le facteur limitant ne sera très souvent pas le MDA absolu exprimé en Bq, mais plutôt l'activité minimale spécifique SMDA détectable exprimée en Bq/cm² : S

SMDA = (MDA)÷ (A(s))

Où A(s) représente la zone de la source. Dans le cas où la zone de source est égale à la zone du détecteur La figure 9 donne ce SMDA en fonction de la taille du détecteur (exprimée en mm²) pour trois distances différentes de source-détecteur de 2, 5 et 15 mm, respectivement. Les avantages de choisir un détecteur de grand diamètre sont facilement observables. Afin de maintenir une bonne résolution et une efficacité élevée (et donc un petit SMDA), le diamètre de source ne devrait pas dépasser le diamètre du détecteur.

Pour des échantillons de radionucléide multiples

Le bruit de fond dans les applications pratiques est souvent compromis par la présence de lignes alpha d'énergie plus élevée qui produisent des comptages dans le spectre à des énergies plus faibles. Les détecteurs alpha PIPS sont notamment exempts de ces effets de résidu par rapport aux détecteurs SSB de taille équivalente en partie en raison de leur fenêtre d'entrée mince.

Les comparaisons entre les deux types de détecteurs ont montré une différence d'autant qu'un facteur de trois dans ce bruit de fond ou le continuum. Cela se traduit par une amélioration du MDA avec un facteur de 3 ou 1,7 pour les détecteurs PIPS alpha.

Le niveau critique

Le MDA et le SMDA discutés jusqu'à présent sont les activités minimales a priori détectables. Afin de décider après l'achèvement de la mesure, si un pic a été effectivement observé ou non, le niveau critique devrait être pris en compte⁶ :

L_c = 2,33 √ b

où b = comptages de bruit de fond.

Deux cas sont possibles :

S≥L_c : le pic a été observé et son intensité I est donnée par : I = S ± k √ T + b

où S = T-b représente le signal (comptages totaux T moins le bruit de fond).

Pour une limite de confiance de 95 %, k = 1,96.

S<<g id="1" ctype="x-sub" equiv-text="&lt;sub&gt;">L</g>c : le pic n'a pas été observé

et une limite supérieure devrait être indiquée :

I < + k' √ T + b

Pour une limite de confiance de 95 % k' = 1,645.

Conclusions

Les détecteurs alpha PIPS se distinguent des autres types de détecteurs (tels que SSB et les détecteurs de jonction diffusée) non seulement par leur nature extrêmement robuste (nettoyabilité), mais également par leurs fenêtres d'entrée très minces qui entraînent une excellente résolution, une efficacité élevée et de faibles limites de détection.

Références

1. I.R. Williams, Nucl. Instr. Meth. 44, 160 (1966). R. Carchon, E. Van Camp, G. Knuyt, R. Van De Vijver, J. Devos et H. Ferdinande, Nucl. Instr. Meth. 128, 195 (1975).
2. R. Gardner, K. Verghese et H.M. Lee, Nucl. Instr. Meth. 176, 615 (1980).
3. Évaluation expérimentale des caractéristiques des détecteurs de barrière à ions passivés et de surface pour la spectrométrie alpha du plutonium. S.K. Aggarwal, R.K. Duggal, P.M. Shah, R. Rao, H.C. Jain, journal de chimie radioanalytique et nucléaire, 120, 29 (1988).
4. P. Burger, K. De Backer, W. Schoenmaeckers, 2e symposium technique international sur la science et l'ingénierie optiques et électro-optiques, 25-29 novembre et 2-6 décembre, 1985, Cannes, France.
5. Sources et prévention des contaminations de recul des détecteurs alpha d'état solide C.W. Sill, D.G. Olson, An. Chem., 42, 1596 (1970).
6. L.A. Currie, An. Chimie. 40, 587 (1968).
7. Manuel de santé radiologique, département de la santé, de l'éducation et du bien-être des États-Unis, bureau de la santé radiologique, Rockville, Maryland 20852 (1970).
8. W. Seelman-Eggebert, G. Pfenning, H. Münzel, H. Klewe-Nebenius, « carte des nucléides », KFKKarlsruhe, Gersbach u. Sohn Verlag, München (1981).
9. Détection et mesure de la radiation, quatrième édition G.F. Knoll (Univ. du Michigan, Ann Arbor) septembre 2010.

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