Spectrométrie Alpha – Art ou Science?

Le mystère de la spectrométrie alpha

Il a été dit que la spectrométrie alpha est plus un art qu'une science. La spectrométrie alpha, un art, pas une science ? L'American Heritage^® Dictionary of the English Language définit l'art comme « une compétence atteinte par l'étude, la pratique ou l'observation : l'art du boulanger ; l'art du forgeron ». Les radiochimistes peuvent se rapporter à cette définition et seraient d'accord pour dire que « l'art du radiochimiste » pourrait être facilement inséré dans la définition lorsqu'on parle de préparation d'un échantillon de spécification alpha. Alors quel est le mystère ? Cette note d'application vous fera découvrir un voyage pour simplifier et expliquer les complexités, à savoir le mystère, de la spectrométrie alpha qui incitent les pratiquants à l'appeler une forme d'art plutôt qu'une science. L'intention de cette note n'est pas de fournir des explications techniques complètes, mais plutôt des explications simples et succinctes à des théories complexes et souvent mal comprises liées à la spectrométrie alpha.

Préparation des échantillons – c’est plus que la pesée d’échantillons ?

Commençons par comparer la spectrométrie alpha à la spectrométrie gamma, un champ assez simple et plus facilement compris. Supposons que j'ai un échantillon de sol qui nécessite une analyse de rayons gamma. Avant de compter, je dois peser une quantité appropriée d'échantillon, le placer dans une forme de récipient qui correspond à un dossier de calibration stocké dans mon logiciel de comptage et le compter : simple et direct, non ? Bien, même si cette explication est un peu une simplification excessive, elle décrit avec précision le processus de préparation de l'échantillon gamma – essentiellement le peser (ou mesurer le volume) et le compter. Maintenant, que se passe-t-il si ce même échantillon de sol nécessite également une analyse alpha ? Le processus de préparation de l'échantillon pour l'analyse spectrométrique alpha devient de plus en plus difficile.

Pourquoi ?

Lorsque Ernest Rutherford a identifié et nommé la particule alpha, ses tests ont montré qu'il s'agissait simplement du noyau d'un atome d'hélium. L'équation générale de la décroissance alpha est montrée ci-dessous, où P = noyau parent et D = noyau fille. A = nombre de protons et de neutrons dans le noyau tandis que Z est le numéro atomique ou le nombre de protons.

Pourquoi est-ce important ? Prenez note du numéro atomique de ²²⁶Ra pendant la décroissance radioactive. Le numéro atomique diminue de deux unités en raison de la charge alpha de +2, nous donnant ainsi une raison d'appeler une particule alpha une « particule chargée ». C'est une phrase clé pour nous aider à comprendre la particule alpha. Les particules chargées, comme les particules alpha, ont des gammes définies et fixes, par opposition aux photons, c'est-à-dire les rayons gamma qui n'ont pas de gammes fixes.

Alors, qu'est-ce que la gamme a à voir avec le comptage des échantillons de sol ? Dans notre exemple, la gamme peut être décrite comme la distance qu'une particule alpha peut parcourir dans l'échantillon de sol et être « comptée » avant qu'elle ne perde toute son énergie et ne soit pas détectée par notre instrument de comptage.

Quelle distance une particule alpha peut-elle parcourir ? La réponse est – pas très grande. En raison de leur gamme limitée, les particules alpha sont complètement arrêtées par la couche morte de peau sur nos corps ou une seule feuille de papier ; même l'air peut les arrêter. Toute particules alpha dans l'échantillon de sol serait arrêtée par le sol lui-même et ne serait jamais détectée par notre instrument de comptage. Seules les quelques particules alpha à la surface du sol pourraient être détectées. Pour cette raison, tous les types d'échantillons, les sols, les filtres, les eaux, les huiles, l'urine, etc. doivent subir un type de traitement avant qu'ils puissent être comptés, c'est-à-dire détectés par un instrument basé sur la spectrométrie alpha. Les trois procédures chimiques de base ou traitements que les échantillons alpha doivent subir avant le comptage sont :

• Préparation des échantillons
• Séparation chimique
• Montage d'échantillons

Procédures chimiques – le mystère réside à l'intérieur

Nous avons déjà déterminé que le comptage direct des échantillons pour l'analyse spectroscopique alpha n'est pas possible en raison de la gamme limitée d'une particule alpha. Ce fait est basé purement sur des principes de la physique et assez facilement compris. Cependant, notre premier sujet, la préparation d'échantillons, trouble l'eau physique avec une certaine chimie. Maintenant, mélangé dans différents types de matrices d'échantillons, telles que les sols, les eaux et les filtres, et encore plus de confusion est ajoutée. C'est là que la plupart des physiciens cessent d'écouter et où réside une grande partie du mystère entourant la spécification alpha. Simplifions.

Préparation des échantillons

La préparation des échantillons est généralement différente pour chaque type de matrice d'échantillons. Par exemple, les échantillons d'eau subissent généralement une technique de co-précipitation qui précède tous les actinides (les éléments émetteurs alpha, tels que le thorium, l'uranium, le neptunium, le plutonium et l'américium, pour n'en nommer que quelques-uns) dans l'échantillon. Les échantillons de sol nécessitent généralement une technique plus rigoureuse appelée fusion, ou parfois seule une technique de lixiviation est nécessaire. Cependant, toutes les préparations d'échantillons sont conçues pour faire une chose : retirer autant d'impuretés de l'échantillon que possible et le transformer en une forme, généralement un liquide acidifié, adaptée aux procédures chimiques ultérieures. Ces procédures comprennent la séparation chimique et le montage de l'échantillon qui est fréquemment appelé inconnu.

Remarque : à partir de ce point, pour plus de clarté, nous nous référerons à l' « échantillon » comme « inconnu ».

Séparation chimique

Il y a de nombreuses méthodes et produits disponibles pour aider dans les séparations chimiques. Mais avant de discuter de ces éléments, vous vous demandez peut-être pourquoi nous devons séparer chimiquement ? La meilleure façon de décrire cela est avec un exemple.

Supposons que nous avons une inconnue qui nécessite une analyse pour ²⁴¹Am et ²³⁸Pu. 241Am a une énergie de 5486 keV (pic principal) et ²³⁸Pu a une énergie de 5499 keV (pic principal) – une séparation de 13 keV. Ceux d'entre vous familiers avec la spécification gamma se disent probablement : « Quel est le problème ? » Le problème avec la spécification alpha est la technologie : à savoir une limitation de la technologie du détecteur. Les détecteurs de silicium planaire implanté passivé de la série Alpha Canberra™ (PIPS^®) sont les produits les plus avancés en technologie semi-contrice pour le comptage de spécifications alpha. La fenêtre ultra-mince permet une résolution optimale à de proches distances nécessaires pour le comptage alpha à haute efficacité, mais il y a toujours une limite. Les meilleurs détecteurs alpha disponibles aujourd'hui ne peuvent résoudre (distinguer entre) les pics supérieurs à 17 keV, dans des conditions de comptage idéales et avec une source préparée commercialement. Dans notre exemple de ²⁴¹Am et ²³⁸Pu, la différence est de 13 keV, d'où le besoin de séparation chimique.

Alors, comment la séparation chimique fonctionne ? Techniquement, cela dépend du type de séparation – co-précipitation, extraction liquide-liquide, échange d'ions ou chromatographie d'extraction, ou une combinaison de ceux-ci. Cependant, nous avons dit que nous ne serions pas aussi techniques, voici donc une vue simpliste. Si nous devons analyser un isotopes du plutonium non identifiés – 238, 239/240, nous devrions utiliser une méthode optimisée pour supprimer tous les isotopes radioactifs interférents qui pourraient avoir un impact négatif sur notre analyse spectrale. L'un d'eux est le ²⁴¹Am. Notre séparation chimique doit également supprimer toute autre matière inorganique ou organique qui pourrait interférer avec la chimie de notre méthode. La séparation chimique contient et purifie notre échantillon pour l'élément ou les éléments que nous devons mesurer.

Montage d'échantillons

Maintenant que nous avons un échantillon préparé qui est contenu, purifié et sous une forme appropriée, nous sommes prêts à monter l'échantillon avant le comptage. Notre objectif dans le montage d'échantillon est d'obtenir la meilleure résolution possible. Afin de le faire, l'échantillon doit être mince, plat et uniforme dans le dépôt des nucléides que nous mesurons. Vous souvenez-vous plus tôt lorsque nous avons discuté des gammes de particules alpha ? Il s'agit d'une information vitale lorsque l'on discute des techniques de montage d'échantillons. Si l'échantillon est « épais », ce qui signifie tout type de matière étrangère sur la surface, l'atténuation de la particule alpha se produira, entraînant une perte de comptages et une mauvaise forme de pic. Pensez mince, uniforme et stable.

Il y a plusieurs méthodes pour le montage d'échantillon : échantillon : évaporation, électrodéposition et précipitation / filtration. L'électrodéposition, de loin, produit les meilleures supports d'échantillon pour la spectrométrie alpha. Un exemple est montré ci-dessus monté sur un disque en acier inoxydable. Son plus grand désavantage est le temps nécessaire pour chaque échantillon, une ou plusieurs heures. Comme une anode en platine doit être utilisée, elle est également coûteuse pour la plupart des laboratoires. La méthode la plus largement utilisée est la précipitation des nucléides d'intérêt avec un transporteur d'élément de terre rare, tel que le néodyme. Cette méthode s'est avérée efficace, rapide, peu coûteuse et reproductible.

Échantillons d'assurance qualité

Comme vous pouvez le voir clairement, la préparation d'échantillon de spécification alpha, la séparation chimique et le montage d'échantillon impliquent de nombreuses étapes menant à des erreurs potentielles tout au long du processus. Comment pouvons-nous être sûrs de fournir des résultats de qualité ? La réponse réside avec les échantillons d'assurance qualité (échantillons d'assurance qualité). Les échantillons d'assurance qualité doivent être préparés et soumis aux mêmes étapes que les échantillons non identifiés. Les échantillons d'assurance qualité nous diront si nous avons effectué les procédures chimiques correctement et si nos résultats répondent à toutes les exigences de performance. Ce regroupement d'échantillons non identifiés et d'échantillons d'assurance qualité est appelé « lot ».

Il y a quatre types d'échantillons d'assurance qualité (AQ) de base utilisés pour surveiller la qualité de la préparation de l'échantillon de spécification alpha :

• Vide ou blanc de traqueur
• Commande de laboratoire
• Dupliquer la matrice
• Pic de matrice

Comme une grande partie du travail de spectrométrie alpha est piloté par le client, et chaque client spécifiera le niveau de commande de qualité nécessaire à des fins de validation des données ; le radiochimiste a besoin de flexibilité lors de la création d'un lot. Habituellement, un « lot » se compose de pas plus de 20 échantillons non identifiés et d'un ou plusieurs échantillons d'assurance qualité. Par définition, un « lot » d'échantillons a généralement la même matrice d'échantillons, telle que le sol ; et est généralement préparé pour analyser un seul élément d'intérêt, tel que l'uranium. Par exemple et comme le montre la figure 1, avec le logiciel Mirion Apex-Alpha™, il permet au radiochimiste de sélectionner le nombre de personnes non identifiées, de choisir la matrice d'échantillon et d'inclure un ou plusieurs types d'échantillons d'assurance qualité lors de la création d'un lot.

Blancs de méthode et blancs de traqueur – pour pointer ou ne pas pointer ?

Les blancs de méthode et les blancs de traqueur sont les échantillons d'assurance qualité les plus faciles à comprendre. Une méthode vierge est comme son nom l'indique : vide ou vierge. Il s'agit d'un échantillon réputé être exempt de tout élément radioactif. L'eau désionisée est le choix typique. Pourquoi en avez-vous besoin ? Comme nous avons affaire à la radioactivité, nous devons nous assurer que nous ne propageons aucune radioactivité dans le laboratoire, autrement appelée contamination. C'est donc aussi simple. La méthode vierge nous dira s'il y a une contamination dans nos verreries, nos réactifs chimiques ou toute autre fourniture de laboratoire et équipement utilisés pendant le processus de préparation. Il peut également nous dire si nous avons de bonnes pratiques de laboratoire (GLP). En d'autres termes, il peut nous dire si notre verrerie est lavée correctement, l'équipement est propre, les réactifs ne sont pas contaminés, etc. S'il y a contamination dans l'échantillon de la méthode, nous devons nous assurer que nos échantillons non identifiés sont également éventuellement contaminés. Un blanc « contaminé » dicte généralement que l'ensemble du lot d'échantillons doit être retraité.

Bien, voilà pour les blancs de méthode, mais qu'en est-il des blancs de traqueur ? Les blancs de traqueur sont également appelés blancs de réactif. Le blanc de traqueur est similaire à celui de la méthode en ce sens qu'il s'agit généralement d'eau désionisée, mais le radiochimiste ajoute un isotope de traqueur radioactif à l'échantillon. Un peu déroutant puisque nous venons d'apprendre qu'une méthode vierge a été utilisée pour déterminer si une contamination était présente. Maintenant, nous ajoutons la radioactivité à un blanc ? Déroutant ? Pas vraiment. Comprendre un isotope de traqueur, généralement appelé seulement traqueur, et pourquoi il est utilisé aidera à vous expliquer.

Traqueurs : appelés également vérifications de la santé

Notre objectif est de mesurer en fin de compte la quantité et le type de particules alpha dans nos échantillons non identifiés. Comme nous commençons avec une inconnue, nous avons besoin d'un marqueur ou d'une vérification de la santé pour nous aider à déterminer si nous sommes sur la bonne voie pour identifier les isotopes. Le traqueur est un bon outil pour cela. Le radiochimiste sélectionne un traqueur pour un élément examiné, tel que le plutonium, mais pas un isotope attendu qui devrait être trouvé dans l'inconnu. Par exemple, si nos isotopes d'intérêt (ce que nous avons besoin pour identifier et mesurer) sont ²³⁸Pu et ²³⁹Pu, nous pourrions choisir ²³⁶Pu pour le traqueur. Une quantité de ²³⁶Pu serait ensuite ajoutée à tous les échantillons non identifiés et d'assurance qualité dans le lot. ²³⁶Pu se comportera chimiquement de la même manière que nos isotopes d'intérêt, ²³⁸Pu et ²³⁹Pu. Ainsi, un rendement chimique ou une récupération peut être calculé pour chaque échantillon non identifié et d'assurance qualité en fonction du rapport de la quantité de traqueur que nous avons ajoutée par rapport à la quantité de traqueur mesurée que nous avons compté avec notre instrumentation. La détermination du rendement chimique ou de la récupération est l'objectif principal d'un traqueur.

Maintenant, retour au blanc de traqueur. Un blanc de traqueur comprend de l'eau désionisée et une quantité d'isotope radioactif qui ne devrait pas être dans les échantillons non identifiés. Alors, que nous dira l'analyse du blanc de traqueur ? Si nous avons ajouté 100 dpm de ²³⁶Pu à notre blanc de traqueur, nous devrions nous attendre à un rendement de 100 % si nous avons effectué toutes les étapes chimiques parfaitement. Ainsi, une information que nous obtenons du blanc de traqueur est la façon dont nos méthodes fonctionnent sans interférence de la matrice d'échantillon. Il y a également une deuxième utilisation plus importante pour le blanc de traqueur. Chaque fois qu'un composant radioactif est introduit dans un échantillon, le risque d'interférence est possible. Certains isotopes de traqueur peuvent éventuellement causer des interférences dans les isotopes des régions d'intérêt en raison du processus de décroissance radioactif. Le spectre de blanc de traqueur, lorsqu'il est analysé, montrera cette interférence. Comme nous ajoutons également le traqueur à nos échantillons non identifiés, nous pouvons nous assurer que la quantité d'interférence détectée dans le blanc de traqueur est équivalente à la quantité d'interférence dans les échantillons non identifiés. Sur la base de ces informations, le blanc de traqueur avec son interférence est soustrait des spectres d'échantillon non identifiés. Le logiciel Apex-Alpha utilise l'équation suivante pour soustraire toute interférence possible.

Comptages d'échantillons nets = (S – S_B) – (T – T_B)
S = Comptages d'échantillons
S_B = Comptages de fond de chambre d'échantillon
T = Comptages de bruit de fond de traqueur
T_B = Comptages de fond de chambre de traqueur

Avec cet algorithme en place, le blanc de traqueur peut être compté dans une chambre différente de l'échantillon, mais ces bruits de fond pour chacun de ces spectres proviennent des mêmes chambres dans lesquelles chacun a été compté. Les comptages sont normalisés en fonction de la zone de pic de traqueur dans le spectre de l'échantillon et le spectre de blanc de traqueur dans le cas où il n'y a pas de quantités identiques de traqueur dans chaque échantillon.

En général, les radiochimistes choisiront le blanc ou le blanc de traqueur, en fonction du type de solution de traqueur utilisée dans la méthode spécifique, ou à la demande de leur client. Il y a certains éléments, tels que ²³⁷Np, qui n'ont pas de choix de traqueur émetteur alpha. Dans ces cas, un facteur externe doit être utilisé pour calculer une récupération. Le logiciel Apex-Alpha permet un facteur de récupération externe pour chaque échantillon non identifié, comme le montre la figure 2.

Échantillons de commande de laboratoire (LCS) – La précision est ce qui importe

Pensez à l'échantillon de commande de laboratoire comme un test. Un test est un examen critique, une observation ou une évaluation. Tout simplement, un LCS vous dira si vous avez passé ou échoué à toutes les étapes de chimie requises pour la spectrométrie alpha. Alors, qu'est-ce qu'un LCS ? C'est un échantillon qui comprend de l'eau désionisée, une quantité de traqueur et une quantité des isotopes d'intérêt. Si nos isotopes d'intérêt sont ²³⁸Pu et ²³⁹Pu, une quantité d'un ou des deux isotopes est ajoutée au LCS, avec la même solution de traqueur de ²³⁶Pu dont nous avons discuté plus tôt. Le LCS est l'échantillon « parfait » car il utilise de l'eau désionisée, et toute interférence possible de la matrice est éliminée. Idéalement, si chaque étape de préparation d'échantillon est effectuée correctement, le LCS devrait indiquer une récupération de 100 %. Si notre LCS montre des résultats inprécis, nous devons nous assurer que nos méthodes de chimie ont échoué pour une raison ou une autre. Cette défaillance pourrait provenir d'une erreur d'analyse, d'une défaillance de méthode ou d'une combinaison des deux. Un résultat LCS médiocre devrait initier une enquête pour déterminer la cause de la défaillance. Comme les échantillons de commande de laboratoire sont le moyen le plus complet de vérifier la précision d'une méthode, le suivi de leurs performances au fil du temps est un outil inestimable pour le radiochimiste. Le logiciel Apex-Alpha peut stocker et afficher les graphiques de commande de qualité pour toutes les procédures définies dans le logiciel. Un exemple de graphique de commande pour une série LCS ²³⁸Pu est montré à la figure 3. L'exemple montre les résultats que l'on pourrait attendre d'un laboratoire correctement géré – récupérations proches, mais pas dépassé, de 1 (ou 100 % ).

Le stockage et le suivi des données LCS au fil du temps aident l'enquête du radiochimiste à déterminer la cause profonde d'une défaillance de précision. Comme indiqué précédemment, l'échec pourrait être basé sur quelque chose d'aussi simple qu'un nouveau technicien dans le laboratoire ou un mauvais nombre de réactifs. Cependant, lorsque le graphique montre une tendance loin des données attendues, il est temps d'examiner les processus de laboratoire plus en détail pour remettre l'analyse sur les rails.

Matrice Dupliquer les échantillons – Précisément important

Comme si la pertinence n'était pas suffisante ; nous devons également être précis ! L'échantillon de double de matrice, généralement appelé Dupliquer ou Dup, donne au radiochimiste des informations importantes sur le lot. Fondamentalement, le duplicata est une « copie » d'un des échantillons non identifiés. Si le laboratoire reçoit une bouteille d'un échantillon d'eau non identifié, le radiochimiste retirera deux aliquots d'échantillon de la bouteille, les étiquetera et les analysera de manière identique pour effectuer l'analyse de double de matrice. Les résultats pour les deux échantillons devraient être les mêmes, ou dans des marges d'incertitude raisonnables. Si les résultats ne sont pas favorables, nous pouvons nous assurer que notre capacité à produire de manière fiable des résultats solides est discutable.

Parce que la précision est un calcul statistiquement basé et que les statisticiens aiment les mathématiques, il y a plusieurs façons de calculer et d'analyser la précision des résultats de nos échantillons en double. Le radiochimiste peut faire face à de nombreuses demandes de calcul de précision en raison des exigences spécifiques de divers clients. Les exigences sont généralement basées sur un ou plusieurs des critères suivants : comparaison aux données historiques des mêmes types d'échantillons, préférence de l'examinateur de données du client ou cohérence d'un ensemble de données pour un projet spécifique.

Le logiciel Apex-Alpha simplifie ce problème de « statistiques » en offrant au radiochimiste la flexibilité de sélectionner l'un des trois types d'équations de double les plus populaires (RPD, RER ou NAD) pour chaque lot d'échantillon. L'écran de création de lot dans la figure 4 montre comment une équation est sélectionnée pour un lot spécifique si nécessaire.

Des trois types d'équations de double, la différence de pourcentage relative (RPD) est la plus simple et celle qui est le plus souvent utilisée. Elle calcule une différence de pourcentage entre les deux résultats d'échantillon. En général, les laboratoires définiront des limites supérieures en fonction des matrices d'échantillon. Par exemple, pour les échantillons d'eau, un RPD de 5 % pourrait être acceptable pour un lot. Tandis que, pour les échantillons de sol plus complexes, un RPD de 10 %, pourrait être acceptable. L'équation est la suivante :

RPD = ( | S - D | ) ÷ S

S = Résultat d'échantillon
D = Duplicata du résultat

Le rapport d'erreur relatif (RER), parfois appelé rapport d'erreur de double (DER), facteur les incertitudes de l'échantillon non identifié et de l'échantillon de double dans l'équation. Rappelez-vous ce que nous avons dit à propos des statisticiens : ils aiment les mathématiques. Le résultat souhaité pour le RER approche de 1. L'équation est trouvée ci-dessous.

RER ou DER = ( | S - D | ) ÷ ( 2σ_s + 2σ_d )

S = Résultat d'échantillon
D = Duplicata du résultat
σ_s = Incertitude d'échantillon
σ_s = Incertitude du duplicata

La différence absolue normalisée (NAD) est similaire au RER, et l'équation est trouvée ci-dessous. Comme vous pouvez le voir, les incertitudes sont traitées différemment dans les deux équations.

NAD = ( | S - D | ) ÷ ( √ σ_s² + σ_d²

S = Résultat d'échantillon
D = Duplicata du résultat
σ_s = Incertitude d'échantillon
σ_s = Incertitude du duplicata

En résumé, les calculs de double sont utilisés pour déterminer la reproductibilité des résultats. Chaque équation offre à l'examinateur de données un moyen unique de comparer et de différencier les ensembles de données.

Pic de matrice : un échantillon de commande de laboratoire ressemblant

Le pic de matrice, généralement appelé pic, est identique à un LCS. Cependant, au lieu d'eau désionisée, un aliquote d'échantillon non identifié est utilisé. En termes simples, le résultat du Pic montrera s'il y a un biais dans la méthode pour un élément et une combinaison de matrice spécifique. Par exemple, la même méthode de séparation de la chimie de l'uranium peut être utilisée pour les échantillons d'eau et les échantillons d'urine dans le laboratoire. Cela semble raisonnable car il s'agit de deux liquides. Cependant, que se passe-t-il si les rendements de l'échantillon d'eau sont toujours supérieurs aux rendements pour les échantillons d'urine ? Ma méthode est-elle défectueuse ? L'analyse a-t-elle fait une erreur ? C'est là qu'un bon programme de commande de qualité est payant. Le rendement de l'échantillon de commande de laboratoire du lot devrait être comparé au rendement de l'échantillon de pic de matrice. Si le LCS est acceptable, mais le rendement de pic de matrice ne l'est pas, nous pouvons nous assurer que la matrice d'urine a introduit un type d'interférence. Suite à notre analyse, les données historiques peuvent être utilisées pour démontrer qu'une matrice d'urine produit régulièrement des rendements inférieurs à l'eau.

Le logiciel Apex-Alpha équipe le radiochimiste d'outils pour une récupération facile des données d'assurance qualité historiques pour la comparaison. L'écran de sélection des données d'assurance qualité est montré à la figure 5. Une paire de graphiques de données de pics de matrice pour un élément (232U) dans deux matrices (eau et urine, respectivement) peut être vue à la figure 6. Les données montrent en effet une tendance de récupération pour les échantillons d'eau d'environ 98 % par rapport à une récupération dans les échantillons d'urine d'environ 91 %.

Le résultat de pic de matrice est juste un autre élément d'informations précieuses que le radiochimiste peut utiliser pour déterminer la qualité des résultats. Il peut également être utilisé pour définir les attentes pour les rendements avec diverses matrices basées sur les données historiques.

Dernier mot sur la chimie

Dans le monde de la spécification gamma, notre préoccupation la plus fondamentale dans l'obtention de résultats de qualité est la calibration appropriée du détecteur et de l'électronique. Bien que ce soit également important dans les spécifications alpha, les facteurs les plus importants pour l'obtention des résultats de qualité sont la préparation d'échantillon appropriée, la séparation radiochimique reproductible et les techniques de montage qui produisent des échantillons fins et uniformes. Plus que tout autre facteur, la chimie dicte la qualité du résultat. Parce que ces méthodes de chimie nécessitent des centaines d'étapes individuelles effectuées par de nombreux analystes dans le laboratoire, les données de spectrométrie alpha sont généralement beaucoup plus examinées par les examinateurs de données que la plupart des autres types de données générés par le laboratoire. Cet examen nécessite l'utilisation des divers types d'échantillons d'assurance qualité dont nous avons discuté. Même s'ils peuvent prendre beaucoup de temps à préparer et sont coûteux, ils sont absolument nécessaires pour valider les résultats de la spectrométrie alpha.

Au-delà de la chimie : examen des données

De manière générale, la plupart des laboratoires ont un processus d'examen par les pairs rigoureux et strict pour les données avant qu'elles ne soient publiées au client. Le plus souvent, ce processus d'examen par les pairs est appliqué manuellement, à l'aide d'une feuille de couverture attachée à l'ensemble de données examiné. Le logiciel Canberra Apex-Alpha élimine la liste de papier manuelle et offre un processus d'examen électronique par les pairs qui peut être appliqué par le logiciel. Les résultats d'échantillon ne peuvent pas être approuvés à moins que le niveau d'examen par les pairs spécifié par l'utilisateur n'ait été rempli, réduisant le potentiel de publication de données incorrectes. La figure 7 montre l'écran de mise en place d'examen des données pour Apex-Alpha.

Même si le processus d'examen par les pairs révèle les erreurs les plus flagrantes, les clients soumettent les données à leur propre processus de vérification et de validation des données (V&V). Lorsque des questions se posent, le laboratoire doit répondre rapidement et efficacement pour garantir que l'accréditation du laboratoire est maintenue. Souvent, cela signifie récupérer de grandes quantités de données historiques pour enquêter sur un problème possible. Cette tâche est généralement très lourde pour la plupart des laboratoires. Le logiciel Apex-Alpha soulage ce fardeau en permettant à l'analyste de récupérer rapidement et efficacement tout résultat et spectre compté dans le système, comme on peut le voir à partir de l'écran de recherche d'examen des données dans la figure 8.

Qu'un lot entier ou un résultat d'échantillon unique soit nécessaire, Apex-Alpha peut localiser les résultats en quelques minutes, au lieu d'heures ou même de jours. Après que le résultat de l'échantillon a été localisé, l'enquête commence. Il peut y avoir de nombreuses raisons pour un résultat discutable. Cependant, le placement incorrect des marqueurs de région d'intérêt (ROI) est l'une des erreurs les plus courantes dans l'analyse spectrométrique alpha. La raison de cela est basée sur un principe que nous avons appris plus tôt, la particule alpha est facilement atténuée. Ce potentiel d'atténuation provoque donc une « queue faible » du côté de faible énergie du pic alpha. Ce résidu peut être causé par de nombreux facteurs pendant la phase de préparation. Seuls les cas d'atténuation extrême méritent une « ré-analyse » (une deuxième préparation, séparation et montage) de l'échantillon. Dans la plupart des cas, un ajustement des marqueurs ROI est suffisant.

Le logiciel Apex-Alpha a été spécifiquement conçu pour cette action. À la figure 9, remarquez les commandes de curseur complètes « Déplacer tous les ROI » et « Ne déplacer que le marqueur gauche » et d'autres boutons de commande ROI disponibles pour l'analyste. Les « raccourcis » du changement de ROI peuvent être utilisés pour ajuster tous les ROI dans un spectre de la même manière, ou chaque ROI peut être ajusté séparément à la discrétion de l'examinateur. Dans l'exemple, les marqueurs ROI de gauche doivent être légèrement décalés vers la gauche pour inclure tous les comptages pour les pics.

Du berceau à la tombe : plus une science qu'un art

La plupart des gens ont entendu l'expression « du berceau à la tombe » en référence au processus de validation et de vérification des données. La naissance d'un échantillon commence à la collecte d'échantillon, et le décès se produit lorsque le client approuve et accepte le résultat de l'échantillon. Le processus V & V comprend de prouver que les résultats sont précis tout au long du voyage. Comme nous l'avons vu, la période entre le berceau et la tombe est un voyage très long pour l'échantillon de spécification alpha (et également pour le spectroscopiste alpha). Bien que le processus V & V ne soit pas propres aux spécifications alpha, la nature de la particule alpha et la chimie complexe associée à celle-ci dictent le besoin d'un processus V & V plus rigoureux. Ainsi, à présent, nous devrions être en mesure d'apprécier qu'il y a une raison scientifique pour tout le mystère et les méthodes de chimie souvent mal comprises et les exigences d'assurance qualité entourant les spécifications alpha. Spectrométrie alpha – ce n'est pas si mystérieux après tout. Plus une science qu'un art ? Vous pourriez vous accorder sur le fait qu'il s'agit d'un peu des deux.

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