Mirion offre une variété de systèmes nucléaires qui effectuent une analyse de données ainsi que l'acquisition. Ces systèmes possèdent une gamme de petits systèmes autonomes aux configurations plus sophistiquées impliquant une variété de plates-formes informatiques. Les applications typiques comprennent la surveillance de l'environnement, l'analyse des déchets nucléaires, les garanties et d'autres applications. Les détails de ces systèmes sont fournis plus tard dans ce catalogue ou dans diverses brochures disponibles auprès de Mirion. La section suivante présente certaines des procédures et des calculations typiques impliquées dans les applications nucléaires.
La décroissance de la radioactivité se produit de manière aléatoire dans le temps, de sorte que la mesure du nombre d'événements détectés au cours d'une période donnée n'est jamais exacte, mais représente une valeur moyenne avec une certaine incertitude. De meilleures valeurs moyennes peuvent être obtenues en acquérant des données sur des périodes plus longues. Cependant, comme cela n'est pas toujours possible, il est nécessaire de pouvoir estimer la précision d'une moyenne donnée.
Les événements nucléaires suivent une distribution de Poisson, qui est le cas limite d'une distribution binomiale pour un nombre infini d'intervalles de temps, et qui ressemble beaucoup à une distribution gaussienne lorsque le nombre d'événements observés est important. La distribution de Poisson pour l'observation de N événements lorsque la moyenne est N, est donnée par :
Et l'écart type s (sigma) est égal à √N. La figure 1.44 présente un graphique de PN pour N égal à 3 et 10. D'après les courbes asymétriques, N n'est pas exactement la valeur la plus probable, mais elle est proche. Cependant, lorsque N augmente, la courbe devient plus symétrique et se rapproche de la distribution gaussienne :
Où : x = N – N
Lorsque les erreurs sont exprimées en pourcentage avec un certain degré de confiance, l'intégrale de l'aire sous la courbe gaussienne est souvent utilisée. Par exemple, dans la valeur signalée comme 64 ± 8, 8 est égal à s et représente 68 % de l'aire sous la courbe gaussienne appropriée pour N=64. Il peut en être déduit que la valeur 1 de confiance sera de 68 % si la mesure est répétée. Traditionnellement, beaucoup de MCAs Mirion ont utilisé 1,65 σ, ce qui correspond à un niveau de confiance de 90 %. Une erreur probable est souvent utilisée, ce qui correspond à un niveau de confiance de 50 %. Les utilisateurs peuvent les remplacer par d'autres valeurs, telles que :
Figure 1.44 Distributions de Poisson pour N=3 et 10
Comme l'incertitude dépend de la racine carrée des comptages, compter plus longtemps ou utiliser un détecteur plus efficace ne fait qu'améliorer la précision en tant que racine carrée. Par exemple, si 564 comptages sont obtenus en une heure pour σ ≈ √564 ≈ 24 avec une précision de 24/564 = 4,3 %, compter pendant deux heures pour obtenir 1133 comptages avec σ ≈ 34 ne donne qu'une amélioration de 3,0 %. En d'autres termes, compter deux fois plus longtemps donne une amélioration de √2 = 1,4, ou 40 %.
Les comptages dans un compteur, les comptages dans un seul canal de spectre d'analyseur multicanal ou la somme des comptages dans un groupe de canaux d'un spectre d'analyseur multicanal sont quelques exemples de données dans lesquelles des statistiques de comptage sont applicables. La situation devient encore plus compliquée lorsque vous soustrayez un bruit de fond comme le montre les cas suivants qui sont séparés, mais fréquents.
L'erreur d'ajout ou de soustraction de deux nombres distribués de Poisson avec des erreurs, comme dans :
Est donnée par :
Examinons un cas de comptage de faible niveau dans lequel 56 coups sont obtenus en 10 minutes et un bruit de fond de 38 coups a été mesuré sans l'échantillon au cours des mêmes 10 minutes. Le résultat est 56–38 = 18 comptages, avec une erreur de √56 + 38 = √94 = ou environ 9,7, pour une valeur σ de 54 %.
Il est préférable de mesurer le bruit de fond sur une période de temps plus longue afin d'obtenir un faible pourcentage d'erreur et de tenir compte du temps approprié pour chaque échantillon analysé. Avec un bruit de fond de 100 minutes de 380 comptages, en utilisant le même exemple que ci-dessus, le résultat serait 56-(380/10) = 18 comptages, avec une erreur de
Ou environ 7,7, une valeur de σ de 43 %.
Dans le cas où un pic se trouve sur un bruit de fond qui ne peut pas être soustrait par un spectre de bruit de fond, comme le montre la figure 1.45 pour un spectre d'analyseur multicanal d'un détecteur HPGe :
La zone au-dessus du bruit de fond représente le nombre total de comptages entre les lignes verticales moins la zone trapézoïdale sous la ligne horizontale. Si le nombre total de comptages est P et les points d'extrémité de la ligne horizontale sont B1 et B2, alors la surface nette est obtenu comme suit :
Où : n = Le nombre de canaux entre B1 et B2. Il est tentant de mesurer l'incertitude en utilisant simplement la formule pour soustraire deux nombres, avec des écarts types de :
Cependant, cela est incorrect, car la zone trapézoïdale n'est pas distribuée par Poisson et son erreur n'est pas seulement la racine carrée des comptages, mais dépend de la façon dont les erreurs dans B1 et B2 affectent la ligne horizontale sur l'ensemble de la région. La procédure appropriée, qui est appliquée dans les MCAs Mirion et dans l'analyse des zones de pic et dans divers paquets logiciels HPGe, est dérivée de la façon suivante :
L'écart type dans une fonction A est obtenu comme suit : A = f (N1 N2 ... Nn) où Nn sont les comptages dans le canal N.
Figure 1.45 Détermination de la surface nette
L'estimation de l'écart type dans A est obtenue comme suit :
Où P1... Pn désigne les canaux du pic (ceux qui se trouvent à l'intérieur de B1 et B2), à l'exclusion des canaux qui contiennent les contenus de B 1 et B 2.
Si le bruit de fond est grand par rapport à la zone de pic, une meilleure détermination du bruit de fond peut être effectuée en faisant la moyenne sur plusieurs canaux. Si B1 est une moyenne sur n1 canaux et B2 sur n2 canaux, la zone est alors :
Et l'écart type est :
La plupart des MCAs et des logiciels d'analyse Mirion effectuent une moyenne des points d'extrémité avec un nombre de points d'extrémité sélectionnable par l'utilisateur.
Il existe de nombreuses façons de mesurer le nombre de comptages nets sous un pic. La méthode décrite ci-dessus est une méthode valide et courante, à condition qu'il n'y ait pas d'interférences de la part des photopédies adjacentes au pic d'intérêt et que le bruit de fond varie linéairement d'un côté du pic à l'autre.
Toutefois, en cas d'interférences, il convient d'utiliser d'autres techniques pour déterminer la surface nette d'un pic. Ces techniques peuvent impliquer l'application d'algorithmes de bruit de fond paraboliques ou par étapes, ainsi que des algorithmes de montage non linéaires, etc. Pour plus de détails sur ces techniques et d'autres, le lecteur peut se référer à des textes plus détaillés et à des cours de spectrométrie.
De nombreuses applications nucléaires nécessitent un moyen de déterminer l'énergie pour l'emplacement de canal spécifique d'un spectre. Une brève discussion sur les techniques que Mirion a mises en œuvre pour répondre à ce besoin est fournie.
Dans certains MCAs, une simple calibration de l'énergie en deux points est utilisée pour déterminer à la fois le décalage et la pente grâce à l'équation : E = A (ch) + B
Où : ch = numéro de canal
Il est donc possible de lire directement le numéro d'énergie par rapport au canal. Cependant, les systèmes d'analyseur multicanal plus avancés, tels que ceux basés sur le logiciel Genie™ ou le logiciel Apex-Gamma™, permettent aux utilisateurs de choisir entre les équations de premier ordre (c'est-à-dire linéaires) ou de deuxième ordre (c'est-à-dire quadratiques) qui utilisent un ajustement par les moindres carrés pour plusieurs points de données.
La plupart des systèmes de préamplificateur, d'amplificateur et de convertisseur analogique-numérique sont très linéaires et la calibration de l'énergie de premier ordre peut correctement décrire les données. Par exemple, avec un préamplificateur 2002, un amplificateur 2025 et un convertisseur analogique-numérique 8701, un détecteur Germanium Mirion a des non-linéarités inférieures à 0,05 % pour le préamplificateur et l'amplificateur et 0,025 % pour le convertisseur analogique-numérique. La non-linéarité combinée est alors :
Ce nombre est encore très faible, mais pour un spectre de 4 000 canaux, les canaux à basse et haute énergie peuvent être corrects, laissant une incertitude de 0,00075 x 2000 = 1,5 canal au canal 2000. Un terme de second ordre dans la calibration de l'énergie peut éliminer ce phénomène afin de fournir une calibration de l'énergie très précise sur l'ensemble de la gamme, selon l'équation suivante : E = A (ch)2 + B (ch)
+ C Où : ch = numéro de canal
Une amélioration supplémentaire est fournie en utilisant les techniques d'ajustement par les moindres carrés pour déterminer l'équation qui correspond le mieux aux données, lorsque plus que le nombre de points minimum est disponible, (2 pour le premier ordre, 3 pour le deuxième ordre). Cette technique est utillisé dans les systèmes d'analyseur multicanal Genie et Apex-Gamma.
Les spectres des détecteurs au Germanium de haute pureté (HPGe) sont souvent utilisés pour identifier des rayons gamma spécifiques associés à des nucléides spécifiques. Combinés à une calibration de l'énergie précise et soigneuse, les pics nets des spectres HPGe peuvent être utilisés pour déterminer les nucléides présents dans un échantillon. Si une capacité de recherche de pic automatique est fournie, une analyse complète de l'échantillon peut être effectuée sans intervention de l'opérateur, ce qui est idéal pour analyser un grand nombre d'échantillons. Tous les systèmes de spectrométrie gamma Mirion HPGe/informatiques fournissent une identification des nucléides grâce à des recherches de pic dans les spectres et des analyses de bibliothèques de nucléides standard et générées par les utilisateurs. La figure 1.46 présente un exemple d'impression du rapport d'identification des nucléides Genie.
Dans les plates-formes logicielles Genie, la recherche de pic localise les centroïdes de pic, puis saisit une région d'intérêt sur chaque pic. Il est si utile pour observer la qualité des données obtenues. Le logiciel d'analyse Mirion offre la capacité supplémentaire de résoudre les pics de chevauchement dans les composants individuels.
Figure 1.46 ID de l'isotope
Figure 1.47 Schéma de désintégration 88Y
La dernière étape de l'analyse des nucléides est de déterminer l'intensité de la radioactivité correspondant à chaque isotope. Bien que la surface nette du pic soit directement liée à l'intensité, d'autres facteurs doivent être pris en compte, tels que l'efficacité du détecteur, le rapport de branchement de la source et la période radioactive (si on souhaite relier l'activité à une période de temps spécifique). Comme indiqué précédemment, l'efficacité dépend de l'énergie, comme le montre la figure 1.1. Le rapport de branchement (ou le rendement) est utilisé pour corriger le nombre de rayons gamma observés afin d'obtenir le nombre de désintégrations de la source. La figure 1.47 montre le schéma de désintégration de 88Y et le pourcentage de désintégrations menant aux divers rayons gamma.
L'activité d'un isotope spécifique est donnée dans les microcuries comme :
Où le rendement est la fraction du rapport de branchement et le temps de vie est le temps de vie réel du convertisseur analogique-numérique en secondes. Les corrections de période radioactive sont effectuées en multipliant l'activité par un facteur exponentiel.
Où la durée de dégradation et la période radioactive doivent avoir les mêmes unités (sic, minutes, heures ou années).
Une analyse plus approfondie des données spécifiques dépend fortement de l'application, du détecteur et de la configuration de l'électronique, et dépasse le cadre de cette brève présentation.
Dans l'équation de l'activité citée ci-dessus, la valeur de l'efficacité dépend de la géométrie de l'échantillon : taille, densité et distance par rapport au détecteur. Pour les détecteurs utilisés dans l'analyse de rayons gamma, l'efficacité varie de manière significative avec l'énergie (voir la figure 1.1). Chaque géométrie de comptage nécessite donc une calibration de l'efficacité, en utilisant une norme de la même géométrie qui inclut plusieurs énergies. Cette relation entre l'efficacité et l'énergie permet d'obtenir un certain nombre de paires de données :
Où l'activité est l'intensité (en Bq) de la source standard (au moment de la collecte) à l'énergie donnée, le rendement est la fraction du rapport de branchement et le temps de vie est le temps de vie réel du convertisseur analogique-numérique en secs.
Dans le système logiciel Genie, les données de calibration de la norme sont saisies dans un « fichier de certificat », ces données étant utilisées ultérieurement pour les calibrations en efficacité. Le logiciel corrige automatiquement la désintégration de la source à l'aide de la formule :
Où la durée de dégradation et la période radioactive doivent avoir les mêmes unités (sic, minutes, heures ou années).
Mirion offre des produits de calibration de l'efficacité mathématique (S573, S574) qui ne nécessitent pas de sources radioactives pour les calibrations en efficacité. Les produits (ISOCS™, logiciel LabSOCS™) reposent sur les mesures physiques fondamentales et les contenants nucléaires pour déterminer avec précision les paires d'efficacité énergétique.
Une courbe représentant l'efficacité en fonction de l'énergie est produite à partir de la série de paires de données, et l'utilisateur peut sélectionner les paradigmes appropriés. Le logiciel peut donc mesurer l'efficacité de n'importe quelle énergie dans la gamme d'énergie calibrée lors de l'analyse d'un spectre indéterminé.
Le calcul de l'activité minimale détectable pour un nucléide donné, à un niveau de confiance de 95 %, est généralement basé sur la dérivation de Currie (Currie, L.A. (1968) Anal. Chimie. 40 :586.), avec une formulation simplifiée étant :
Où
σ est l'écart type du bruit de fond collecté pendant le temps
T, la gamme d'énergie d'intérêt
T, le temps de collecte (sec)
EFF, l'efficacité à l'énergie d'intérêt
Y, le rapport de branchement
WT, le poids de l'échantillon
Cette formulation prend en compte les deux types d'erreurs, les faux positifs et les faux négatifs, et donne le plus petit niveau d'activité qui peut être détecté avec 95 % de sécurité, avec 95 % de certitude que l' « activité » ne sera pas détectée à tort dans un échantillon nul. L'angle de distribution moyen (MDA) calculé est une estimation a priori de la sensibilité optimale qui peut être anticipée à partir des mesures d'un échantillon lorsque la mesure est effectuée sur un « blanc », sans activité, mais de forme et de densité identiques à celles d'un échantillon réel. Le bruit de fond à l'énergie considérée est généralement plus élevé lorsque le calcul est appliqué à un spectre obtenu à partir d'un échantillon réel, en raison des interférences et de la diffusion Compton provenant d'autres nucléides présents dans l'échantillon. Ainsi, la MDA pour un échantillon réel, traitée a posteriori, sera quelque peu plus élevée que l'estimation a priori.
Le MDA, également appelé limite de détection inférieure (LLD), peut être amélioré en augmentant l'efficacité de la détection, en diminuant le bruit de fond ou, pour une installation expérimentale donnée, en augmentant le temps de collecte ou la taille de l'échantillon. Il est souvent nécessaire de sélectionner le temps de collecte approprié pour s'assurer que le MDA mesuré sera en dessous du niveau d'action requis par les procédures de salle de comptage.
La formule ci-dessus pour le MDA, généralement acceptée aux États-Unis et dans de nombreux autres pays, est mise en œuvre sous une forme plus complète dans le logiciel Mirion Analytic. Certains logiciels Mirion, tels que le logiciel Genie, offrent à l'utilisateur un choix de formules supplémentaires requises dans d'autres pays.
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