Hybrid K-Edge/XRF Analyzer

Description

Das hybride K-Edge-/XRF-Analysegerät ist für die gleichzeitige Identifizierung und Quantifizierung mehrerer schwerer Elemente in homogenen flüssigen oder festen Proben ausgelegt. Es hat erwiesenermaßen in etwa die gleiche Messgenauigkeit wie zerstörende chemische Analyseverfahren und ist dabei viel einfacher und schneller in der Anwendung. Das Instrument wurde bei KFK Karlsruhe¹ entwickelt und ist bei Mirion unter Lizenz erhältlich.

Das System besteht aus einem grundlegenden K-Edge-Densitometer (KED) mit der zusätzlichen Fähigkeit für die gleichzeitige Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) von induzierter Röntgenstrahlung (siehe Abbildung 1). Die typische Konfiguration umfasst ein Röntgensystem mit konstantem Potenzial, zwei LEGe™-Detektoren, eine Standard-NIM-Elektronik und einen Computer für die Datenerfassung, Analyse und Anzeige. Die KED- und XRF-Analysen können je nach Anwendung und der erforderlichen Genauigkeit gleichzeitig oder einzeln für eine einzelne Probe oder separate Proben ausgeführt werden.

KED-Messungen können für Einzelelementproben (wie Th, U oder Pu) und für Doppelelementpaare wie Th/U und U/Pu ausgeführt werden. Ein hochkollimierter Strahl aus der Röntgenröhre durchläuft ein Probenfläschchen mit etwa 2 ml Probenmaterial. An der elementspezifischen K-Absorptionsrandenergie ändert sich die Dämpfung schlagartig, wenn dieses Element in der Probe vorhanden ist (Abbildung 2). Die Energie, mit der dieser Sprung erfolgt, definiert das Element eindeutig, und die Höhe des Sprungs ist ein Maß für die Konzentration des Elements in der Probe.

Ein weiterer Röntgenstrahl aus derselben Röntgenröhre wird für die XRF-Analyse verwendet. Dieser Strahl stimuliert die Emission von charakteristischer K-Röntgenstrahlung aus den schweren Elementen in der Lösung. Die Intensitäten dieser induzierten Röntgenstrahlung sind ein Maß für ihre relativen Konzentrationen.

Die Präzision mit Schwerelementkonzentrationen in Lösung von mehr als 50 g/l ist besser als 0,5 % auf dem Ein-Sigma-Niveau und für eine Zählzeit von 20 Minuten². Für Analysen, die eine Genauigkeit von mehr als 0,5 % erfordern, werden spektroskopische Glaszellen mit gut definierter Pfadlänge als Probenfläschchen empfohlen.

Eine eigenständige XRF-Messung ist der bevorzugte Modus für die Analyse fester Proben mit sehr hoher Dichte oder flüssiger Proben mit geringen Konzentrationen. Die XRF-Analyse unter Verwendung der energetischen K-Röntgenstrahlung bietet eine Präzision von besser als 1 % für Konzentrationen über 1 g/l und von 10 % bei 0,05 g/l. Die Nachweisgrenze ist 0,01 g/l bei einer Zählzeit von 20 Minuten.

Proben, die mehrere schwere Elemente enthalten, können im kombinierten KED/XRF-Modus gemessen werden. In diesem Modus bestimmt der XRF-Kanal die Elementverhältnisse, und die KED-Messung bestimmt die Referenzbasis für die Messung absoluter Konzentrationen. Die kombinierte KED/XRF-Analyse einer U/Pu-Lösung in einem Konzentrationsverhältnis von 1/1000 bietet eine Präzision für die Hauptelementkonzentration (100 g/l) von 0,1 bis 0,2 % und für die Präzision der Verhältnisbestimmung von 0,7 %.

Das hybride K-Edge-Verfahren ist ideal für Wiederaufarbeitungsanlagen für nukleare Brennstoffe. Die Verwendung der energiereicheren K-Röntgenstrahlung (im Vergleich zu L-Röntgenstrahlung für andere XRF-Techniken) ermöglicht die Bestrahlung der Probe und den Nachweis der Röntgenstrahlung durch die Edelstahlwände der Handschuhbox hindurch. Die Reduzierung des Probenvolumens auf wenige Milliliter und die Verwendung einer Hochleistungs-Röntgenröhre (3 kW) gewährleisten ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis selbst bei den sehr hohen Gamma-Hintergründen der Dissolver-Lösungen. Dasselbe Instrument kann auch für die Produktionssteuerung verwendet werden.

Seine betriebliche Einfachheit und die Analysegeschwindigkeit machen das hybride K-Edge-/XRF-Analysegerät zum idealen Steuerinstrument für Verifizierungslabore für Schutzmaßnahmen-Anwendungen.